TNb – Gesamt gebundener Stickstoff
Der gebundene Gesamtstickstoff (TNb) definiert die Gesamtverschmutzung des Wassers durch Stickstoffverbindungen. Er ist ein analytischer Parameter für Wasser und wird in mg/l angegeben.
Die Verschmutzung von Stickstoff kann in Form von Ammoniak, Ammoniumsalzen, Nitriten, Nitraten und organischen Stickstoffverbindungen auftreten. Im Gegensatz zu seiner Einzelbestimmung erfasst der TNb alle Komponenten in einem Analysendurchgang. Die Bestimmung des TNb Wertes ist durch das Deutsche Institut für Normung genormt (DIN EN 12260:2003).
Notwendigkeit der Überwachung
Stickstoff ist ein essentieller Nährstoff für Mensch und Natur. Die Nährstoffgehalte im Wasser sind heute sehr hoch. Ein weiterer Anstieg würde zu Eutrophierung (Überdüngung) führen. Daher ist es erforderlich, diesen Parameter mit Online-Messsystemen zu überwachen und damit die Regulierung der Nährstoffkonzentrationen im öffentlichen Wasser zu ermöglichen.
Ein Überblick über die Methoden zur Messung von Stickstoffverbindungen in Wasser
Es gibt Standardmethoden zur Bestimmung von Stickstoff in der Wasseranalyse:
- Kjeldahl Stickstoffbestimmung (EN 25663) (TKN = Total Kjeldahl Nitrogen) Diese Methode enthält nur Ammoniumstickstoff und organische Stickstoffverbindungen.
- Bei der Bestimmung des Gesamtstickstoffs nach WHG/ AbwAG wird die Summe aller anorganischen Stickstoffverbindungen wie Nitrat, Nitrit und Ammoniak gemessen.
- Die Bestimmung des Gesamtstickstoffs nach WHG/ AbwAG beinhaltet die Messung der Summe aller anorganischen Stickstoffverbindungen wie Nitrat, Nitrit und Ammoniak.
- Die Bestimmung von Gesamtstickstoff Stickstoff nach Koroleff bestimmt alle durch einen Persulfataufschluss verfügbaren Stickstoffverbindungen. Dabei erfolgt eine Reduktion des resultierenden Nitrats mit einer Kupfer/Cadmium-Legierung zu Nitrit, gefolgt von einer quantitativen Bestimmung des Nitrits.
- Die Analyse des gesamten gebundenen Stickstoffs ist vom Deutschen Institut für Normung nach DIN EN 12260:2003 genormt. Mit dieser Methode werden alle Arten von Stickstoff mit Ausnahme von molekularem Stickstoff (N2) nachgewiesen. Sie nutzt die Hochtemperaturoxidation mit Unterstützung von Wasserstoff oder Sauerstoff. Bei der Reduktion mit H2 werden alle Stickstoffverbindungen in Ammoniak umgewandelt. Bei der Oxidation von Stickstoff mit O2 wird Stickstoff in Stickstoff-Sauerstoff (NO) umgewandelt. Diese Reaktionen finden in der Regel bei hohen Temperaturen von etwa 700°C statt und werden durch einen Katalysator unterstützt. Je höher die Temperatur jedoch ist, desto zuverlässiger werden die Stickstoffverbindungen gelöst.
Kjeldahl-Stickstoffverbindungen (TKN) und Persulfataufschluss
Auf dem Markt konkurriert die Bestimmung des TNb mit der Kjeldahl-Stickstoffbestimmung (TKN) und mit dem Persulfataufschluss nach Koroleff. Im Gegensatz zum TKN werden beim Persulfataufschluss und bei der thermischen Bestimmung des TNb auch anorganische Komponenten wie Nitrit und Nitrat bestimmt. Die Methoden nach Kjeldahl und Koroleff sind zeitaufwendig, arbeitsintensiv und erfordern hohe Chemikalienmengen. Daher sind diese Methoden nicht geeignet für die schnelle und genaue Online-Bestimmung des Stickstoffgehaltes.
Thermische TNb-Bestimmung
Die thermische Bestimmung von TNb zeichnet sich durch einen hohen Automatisierungsgrad, erhöhte Genauigkeit sowie durch kurze Messzyklen aus. Zusätzlich profitiert der Anwender davon, dass bei der thermischen Bestimmung auf gefährliche Reagenzien verzichtet werden kann.
Die thermische Bestimmung von TNb zeichnet sich durch einen
hohen Automatisierungsgrad, erhöhte Genauigkeit sowie kurze Messzyklen aus.
Häufig werden zwei Nachweise von TNb in Wasserproben verwendet. Der Nachweis der Konzentration erfolgt mit einem Chemilumineszenz- oder einem elektrochemischen Detektor. Für den Chemolumineszenz-Nachweis wird Ozon für die Reaktion mit NO benötigt, was den Ansatz wegen der Verwendung gefährlicher Reagenzien und der hohen Kosten benachteiligt. Die elektrochemische Methode ist wartungsarm, beinhaltet geringere Erfassungskosten und die Genauigkeit der Messung ist mit der Chemolumineszenzdetektion vergleichbar.
Thermische Oxidation bei 1.200°C
LAR Process Analysers AG garantiert die vollständige Oxidation aller organischen und anorganischen Verbindungen mit der Ultrahochtemperaturmethode bei 1.200°C. Nach der Oxidation wird das TNb mit einem elektrochemischen Sensor detektiert. Dies ist eine umweltfreundliche Methode, die sehr genaue Messergebnisse liefert. Der Chemolumineszenz-Detektor ist als Option vom QuickTONultra. Die Betreiber haben auch die Möglichkeit, den TNb in Kombination mit TOC und COD zu messen. Die Hochtemperaturgeräte der LAR sind in einer Vielzahl von Anwendungen einsetzbar.
